Volatile:CrudeDrug/ListAny

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Achyranthis_Radix 起泡試験:本品の粉末0.5gを水10mLに加え、激しく振り混ぜるとき、持続性の微細な泡を生じる。
Agar (1)ヨウ素試液:本品の破片にヨウ素試液を滴加するとき、暗青色~帯赤紫色を呈する。
(2)本品1gに水65mLを加え、10分間絶えずかき混ぜながら煮沸して溶かし、蒸発した水分を熱湯で補う。この液は澄明であり、30~39℃に冷却するとき、弾力性のゲルとなり、これを加熱するとき、85℃以下で溶けない。
Akebiae_Caulis 起泡試験:本品の粉末0.5gに水10mLを加え、煮沸した後、放冷し、強く振り混ぜるとき、持続性の微細な泡を生じる。
Alismatis_Rhizoma -
Aloe (1)蛍光法・硝酸添加:本品の粉末0.5gに水50mLを加え、加温して溶かし、冷後、ケイソウ土0.5gを加えてろ過し、ろ液を試料溶液として次の試験を行う。(ⅰ)試料溶液5mLに四ホウ酸ナトリウム十水和物0.2gを加え、水浴中で加温して溶かし、その数滴を水30mLに滴加して振り混ぜるとき、液は緑色の蛍光を発する。(ⅱ)試料溶液2mLに硝酸2mLを加えて振り混ぜるとき、液は黄褐色を呈し、徐々に緑色に変わる。また、この液を水浴中で加温するとき、液は赤褐色に変わる。
(2)TLC法:本品の粉末0.2gにメタノール10mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用バルバロイン1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/アセトン/水/酢酸混液(20:5:2:2)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤色の蛍光スポットと色調及びRf値が等しい。
Alpiniae_Fructus -
Alpiniae_officinari_Rhizoma TLC法:本品の粉末0.5gにアセトン5mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルで調製した薄層板にスポットする。次にシクロヘキサン/酢酸エチル/酢酸(100)混液(12:8:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾するとき、Rf値0.4~0.5付近に黄褐色の2つのスポットを認める。
Amomi_Semen -
Anemarrhenae_Rhizoma (1)起泡試験、塩化鉄(III)試液:本品の粉末0.5gを試験管にとり、水10mLを加えて激しく振り混ぜるとき、持続性の微細な泡を生じる。また、これをろ過し、ろ液2mLに塩化鉄(III)試液1滴を加えるとき、黒緑色の沈殿を生じる。
(2)Liebermann-Burchard反応:本品の粉末0.5gに無水酢酸2mLを加え、水浴上で振り混ぜながら2分間加温した後、ろ過し、ろ液に硫酸1mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤褐色を呈する。
Angelicae_Radix -
Angelicae_dahuricae_Radix 蛍光法:本品の粉末0.2gにエタノール5mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過する。ろ液に紫外線(主波長365nm)を照射するとき、液は青色~青紫色の蛍光を発する。
Apilac TLC法:本品の乾燥物0.2gに対応する量をとり、水5mL、希塩酸1mL及びジエチルエーテル10mLを加えて、15分間振り混ぜ、遠心分離する。ジエチルエーテル層を分取し、減圧で溶媒を留去した後、残留物をメタノール5mLに溶かし、試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用10-ヒドロキシ-2-(E)-デセン酸2mgをメタノール1mLに溶かし標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液20μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-プロパノール/アンモニア水混液(7:3)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得たスポットは、標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Aralia_cordata_Rhizoma TLC法:本品の粉末1gにメタノール10mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/酢酸エチル/酢酸混液(30:10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにバニリン・硫酸試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、Rf値0.6付近に紫色のスポットを認める。
Arctii_Fructus TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール20mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/酢酸エチル/水混液(15:10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、Rf値0.4付近に赤紫色のスポットを認める。
Arecae_Semen TLC法:本品の粉末3gを共栓遠心沈殿管に入れ、ジエチルエーテル30mL及び水酸化ナトリウム試液5mLを加え、密栓して5分間振り混ぜ、遠心分離し、ジエチルエーテル層を分取する。水浴上でジエチルエーテルを留去後、残留物をメタノール1.5mLに溶かし、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用アレコリン臭化水素酸塩5mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/水/酢酸混液(10:6:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにヨウ素試液を均等に噴霧するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤褐色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Armeniacae_Semen TLC法:本品をすりつぶし、その1.0gをとり、メタノール10mLを加え、直ちに還流冷却器を付け、水浴上で10分間加熱し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用アミグダリン2mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液20μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(20:5:4)を展開溶媒として約10cm展開した後薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.7付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める。また、噴霧用チモール・硫酸・メタノール試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤褐色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Artemisiae_capillaris_Flos TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール10mLを加え、3分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/ヘキサン混液(1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.5付近に青色の蛍光を発する主スポットを認める。
Asiasari_Radix -
Asparagi_Tuber TLC法:本品の粗切1gに1-ブタノール/水混液(40:7)5mLを加え、30分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(10:6:3)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で2分間加熱するとき、Rf値0.4付近に最初赤褐色、後に褐色を呈するスポットを認める。
Astragali_Radix TLC法:本品の粉末1gを共栓遠心沈殿管に入れ、水酸化カリウム試液5mL及びアセトニトリル5mLを加え、密栓して10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上層を試料溶液とする別に薄層クロマトグラフィー用アストラガロシドⅣ1mgをメタノール2mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(20:5:4)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱した後、紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た黄褐色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。
Atractylodis_Rhizoma バニリン・塩酸試液:本品の粉末0.5gにエタノール5mLを加え、水浴中で2分間温浸してろ過し、ろ液2mLにバニリン・塩酸試液0.5mLを加えて直ちに振り混ぜるとき、液は赤色~赤紫色を呈し、その色は持続性である。
Atractylodis_lanceae_Rhizoma -
Aurantii_Fructus_Immaturus マグネシウム・塩酸反応:本品の粉末0.5gにメタノール10mLを加え、2分間穏やかに煮沸した後、ろ過し、ろ液5mLにリボン状のマグネシウム0.1g及び塩酸1mLを加えて放置するとき、液は赤紫色を呈する。
Aurantii_Nobilis_Pericarpium マグネシウム・塩酸反応:本品の粉末0.5gにメタノール10mLを加え、水浴上で2分間加温した後、ろ過する。ろ液5mLにリボン状のマグネシウム0.1g及び塩酸1mLを加えて放置するとき、液は赤紫色を呈する。
Aurantii_Pericarpium TLC法:本品の1.0gにエタノール10mLを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ナリンギン二水和物10mgをエタノール10mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール/水混液(8:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希2,6-ジブロモ-N-クロロ-1,4-ベンゾキノンモノイミン試液を均等に噴霧し、アンモニアガス中に放置するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た灰緑色のスポットと色調及びRfが等しい。
Belladonnae_Radix TLC法:本品の粉末2.0gを共栓遠心沈殿管に入れ、アンモニア試液30mLを加え、5分間超音波を照射した後、遠心分離する。上澄液を分液漏斗にとり、酢酸エチル40mLを加えて振り混ぜる。酢酸エチル層を分取し、無水硫酸ナトリウム3gを加えて振り混ぜ、液が澄明となった後、ろ過する。ろ液をとり、減圧下で酢酸エチルを留去し、残留物をエタノール1mLに溶かし、試料溶液とする。別にアトロピン硫酸塩標準品2mgをエタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/水/アンモニア水混液(90:7:3)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を80℃で10分間乾燥する。冷後、これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき、試料溶液から得た主スポットは標準溶液から得た黄赤色のスポットと色調及びRf値が等い。
Benincasae_Semen TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール/水混液(4:1)10mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液20μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(8:6:3)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.4付近に青白色の蛍光を発する2個のスポットを認め、そのうちRf値の小さいスポットの蛍光がより強い。
Benzoinum (1)試験管内乾留:本品の小片を試験管内で加熱するとき、刺激性の蒸気を発し、結晶性の昇華物を生じる。
(2)硫酸添加:本品0.5gをジエチルエーテル10mLで冷浸した液1mLを蒸発皿にとり、硫酸2~3滴を加えるとき、濃赤褐色~濃赤紫色を呈する。
Bezoar_Bovis (1)本品の粉末0.1gに石油エーテル10mLを加えて30分間振り混ぜた後、ろ過し、残留物を石油エーテル10mLで洗う残留物0.01gをとり、無水酢酸3mLを加えて1~2分間振り混ぜた後、無水酢酸0.5mLに硫酸2滴を加えた混液を加えて振り混ぜるとき、液は黄赤色~濃赤色を呈し、後に暗赤紫色を経て暗赤褐色に変わる。
(2)水酸化バリウム試液:本品0.01gに塩酸1mL及びクロロホルム10mLを加えてよく振り混ぜ、クロロホルム層が黄褐色になったとき、これを分取し、水酸化バリウム試液5mLを加えて振り混ぜるとき、黄褐色の沈殿を生じる。
Bufonis_Venenum TLC法:本品の粉末1gにアセトン10mLを加え、10分間振り混ぜ、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用レジブフォゲニン5mgをアセトン5mLに溶かし標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にシクロヘキサン/アセトン混液(3:2)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た青緑色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Bupleuri_Radix (1)起泡試験:本品の粉末0.5gに水10mLを加え、激しく振り混ぜるとき、持続性の微細な泡を生じる。
(2)TLC法:本品の粉末1.0gにメタノール10mLを加え、還流冷却器を付け、水浴上で15分間穏やかに煮沸し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用サイコサポニンa1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール/水混液(8:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用4-ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た灰褐色のスポットと色調及びRf値が等しく、その上側に近接した黄赤色のスポットを認める。
Calumbae_Radix 塩素試液:本品の粉末3gに水30mLを加え、時々振り混ぜながら5分間放置した後、ろ過し、ろ液2mLに硫酸1mLを徐々に加え、冷後、塩素試液を穏やかに加えるとき、境界面は淡赤色~赤色を呈する。
Cannabis_Fructus TLC法:本品の粉末0.3gにメタノール3mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/酢酸エチル混液(9:2)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにバニリン・硫酸試液を均等に噴霧し105℃で5分間加熱するとき、Rf値0.6付近に濃青紫色のスポットを認める。
Capsici_Fructus TLC法:本品の粉末2.0gにエタノール5mLを加え水浴上で5分間加温し、冷後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用(E)-カプサイシン1mgをエタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にジエチルエーテル/メタノール混液(19:1)を展開溶媒として約12cm展開した後、薄層板を風乾する。これに2,6-ジブロモ-N-クロロ-1,4-ベンゾキノンモノイミン試液を均等に噴霧し、アンモニアガス中に放置するとき、試料溶液から得たスポットは、標準溶液から得た青色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Cardamomi_Fructus -
Carthami_Flos 本品0.2gに希エタノール10mLを加え、還流冷却器を付け、15分間煮沸し、冷後、ろ過する。ろ液3mLを内径内高各約3cmのガラス容器に入れ、これに幅20mm、長さ300mmのろ紙の一端を器底に達するようにつり下げ、液を1時間吸い上げさせた後、引き上げ、直ちに水3mLを入れた同形のガラス容器中につり下げ、更に1時間後引き上げて検するとき、上部の大部分は淡黄色、下部は淡赤色を呈する。
Caryophylli_Flos 塩化鉄(III)試液:精油含量で得た精油とキシレンとの混液0.1mLをとり、エタノール2mLを加えて振り混ぜた後、塩化鉄(III)試液1~2滴を加えるとき、液は緑色~青色を呈する。
Cassiae_Semen 昇華試験:本品の粉末をデシケーター(シリカゲル)で48時間乾燥した後、その0.1gをスライドガラス上にとり、内径、高さ各10mmのガラスリングをのせ、水で潤したろ紙でふたをし、徐々に加熱する。ろ紙の上面が黄色を呈したとき、ろ紙をとり、昇華物の付着する面に水酸化カリウム試液1滴を加えるとき、赤色を呈する。
Catalpae_Fructus TLC法:本品の粉末1.0gに水20mLを加え、水浴上で5分間加温し、直ちにろ過する。ろ液を分液漏斗に入れ、1-ブタノール20mLずつで2回抽出する。全抽出液を合わせ、水浴上で1-ブタノールを減圧留去し、残留物をメタノール1mLに溶かし、試料溶液とする。別にパラオキシ安息香酸1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール/水混液(20:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。また、試料溶液から得たパラオキシ安息香酸に相当するスポットの移動距離を1とするとき、その相対距離0.3付近に暗紫色のスポットを認める。
Chrysanthemi_Flos TLC法:本品の粉末1gにメタノール20mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液の溶媒を留去し、残留物をメタノール1mLに溶かし、試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ルテオリン1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/2-ブタノン/水/ギ酸混液(25:3:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後薄層板を風乾する。これに塩化鉄(III)・メタノール試液を均等に噴霧するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た暗緑色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Cimicifugae_Rhizoma -
Cinnamomi_Cortex TLC法:本品の粉末2.0gにジエチルエーテル10mLを加え、3分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/酢酸エチル混液(2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、Rf値0.4付近に紫色のスポットを認める。このスポットは、2,4-ジニトロフェニルヒドラジン試液を均等に噴霧するとき、黄だいだい色を呈する。
Clematidis_Radix (1)起泡試験:本品の粉末0.5gに水10mLを加え、2~3分間煮沸した後、放冷し、激しく振り混ぜるとき、持続性の微細な泡を生じる。
(2)Liebermann-Burchard反応:本品の粉末0.5gに無水酢酸3mLを加え、水浴上で2分間加温した後、ろ過する。ろ液に硫酸1mLを穏やかに加えるとき、境界面は褐色を呈する。
Cnidii_Rhizoma -
Cnidii_monnieris_Fructus TLC法:本品の粉末1gに酢酸エチル10mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用オストール1mgをメタノール2mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/酢酸エチル混液(2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。
Coicis_Semen ヨウ素試液:本品の横断面にヨウ素試液を滴加するとき、内乳は暗赤褐色、胚盤は暗灰色を呈する。
Condurango_Cortex 溶本品の粉末1gを水5mLで冷浸してろ過した澄明な液を加熱するとき、液は混濁し、これを冷却するとき、再び澄明となる。
Coptidis_Rhizoma (1)塩酸・過酸化水素試液:本品の粉末0.5gに水10mLを加え、時々振り混ぜながら10分間放置した後、ろ過する。ろ液2~3滴に塩酸1mLを加え、過酸化水素試液1~2滴を加えて振り混ぜるとき、液は赤紫色を呈する。
(2)TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール20mLを加え、2分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別にベルベリン塩化物標準品1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(7:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た黄色~黄緑色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。
Corni_Fructus TLC法:本品の粗切1gにメタノール10mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ロガニン1mgをメタノール2mLに溶かし標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/水/ギ酸混液(6:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに4-メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Corydalis_Tuber TLC法:本品の粉末2gにメタノール10mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。の液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にメタノール/酢酸アンモニウム溶液/酢酸混液(20:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.4付近に黄緑色の蛍光を発するスポット、Rf値0.35付近に黄色の蛍光を発するスポットを認める。また、噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し、風乾後、亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき、Rf値0.6付近に褐色のスポットを認める。
Crataegi_Fructus TLC法:本品の粉末1gにメタノール5mLを加え、30分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ヒペロシド1mgをメタノール20mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/2-ブタノン/水/ギ酸混液(5:3:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱した後、紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た緑色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。このスポットは放冷するとき徐々に消失し、再加熱により再び発光する。
Crocus 硫酸添加:本品に硫酸1滴を加えるとき、暗青色を呈し、紫色を経て徐々に赤褐色に変わる。
Curcumae_Rhizoma (1)TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール20mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/ヘキサン/酢酸混液(70:30:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾するとき、Rf値0.4付近に黄色のスポットを認める。
(2)本品の粉末0.2gにメタノール/酢酸混液125mLを加えて20分間振り混ぜ、遠心分離する。上澄液につき、定量法を準用して試験を行い、クルクミン、デメトキシクルクミン及びビスデメトキシクルクミンのピーク面積を測定するとき、クルクミンのピーク面積はデメトキシクルクミンのピーク面積より大きく、ビスデメトキシクルクミンのピーク面積の0.69倍より大きい。
Cyperi_Rhizoma -
Digenea TLC法:本品5gに水50mLを加え、50~60℃で1時間浸出した後、温時ろ過する。残留物に水50mLを加え、再び50~60℃で1時間浸出した後、温時ろ過する。全ろ液を合わせ、水浴上で蒸発して約25mLとし、試料溶液とする。別にカイニン酸水和物0.05gを水10mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液20μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に水/1-ブタノール/酢酸混液(5:4:1の上層を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにニンヒドリンの水飽和1-ブタノール溶液を均等に噴霧し、90℃で10分間加熱するとき、試料溶液及び標準溶液から得たスポットは淡黄色を呈し、それらのRf値は等しい。
Dioscoreae_Rhizoma (1)ヨウ素試液:本品の切面に希ヨウ素試液を滴加するとき、暗青色を呈する。
(2)Liebermann-Burchard反応:本品の粉末0.2gに無水酢酸2mLを加え、水浴上で2分間加温した後、ろ過する。ろ液1mLに硫酸0.5mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤褐色~紫褐色を呈する。
Dolichi_Semen TLC法:本品の粉末3gにメタノール30mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液をとる。メタノールを留去し、残留物に水30mL及び酢酸エチル50mLを加えて振り混ぜる。上層をとり、無水硫酸ナトリウム10gを加えて振り混ぜた後、ろ過する。ろ液をとり、酢酸エチルを留去し、残留物に酢酸エチル1mLを加え、試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液20μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/酢酸混液(100:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値約0.4付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める。
Eleutherococci_senticosi_Rhizoma TLC法:本品の粉末0.5gに薄めたメタノール20mLを加え、15分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に液体クロマトグラフィー用エレウテロシドB1mgを薄めたメタノールに溶かし、20mLとする。この液2mLをとり、薄めたメタノールを加えて20mLとし、標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLずつにつき、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行うとき、試料溶液及び標準溶液から得たエレウテロシドBに相当するピークの保持時間は等しい。
試験条件
検出器:紫外吸光光度計(測定波長:265nm)
カラム:内径4.6mm、長さ15cmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充てんする。
カラム温度:50℃付近の一定温度
移動相:水/アセトニトリル混液(9:1)
流量:エレウテロシドBの保持時間が約10分になるように調整する。
システム適合性
システムの性能:標準溶液10μLにつき、上記の条件で操作するとき、エレウテロシドBのピークの理論段数及びシンメトリー係数は、それぞれ5000段以上、1.5以下である。
Ephedrae_Herba TLC法:本品の粉末約0.5gにメタノール10mLを加え、2分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(7:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにニンヒドリンのエタノール溶液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するときR値0.35付近に赤紫色のスポットを認める。
Epimedii_Herba TLC法:本品の粉末2gにメタノール20mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用イカリイン1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール/水混液(8:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Eriobotryae_Folium TLC法:本品の粉末0.3gにメタノール10mLを加え、水浴上で時々振り混ぜながら5分間加温し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に水/アセトニトリル混液(3:2)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で10分間加熱するときRf値0.5付近に赤紫色の主スポットを認める。
Eucommiae_Cortex 本品の粉末1gに水10mL及びジエチルエーテル20mLを加え、密栓して15分間振り混ぜ、遠心分離し、ジエチルエーテル層を分取する。水浴上でジエチルエーテルを留去し、残留物にエタノール1mLを加えるとき、コロイド状物質を認める。
Evodiae_Fructus 本品の粉末1.0gをメタノール20mLに加え、水浴上で5分間加熱し、冷後、ろ過する。ろ液を蒸発乾固し、残留物に希酢酸3mLを加え、水浴上で2分間加温し、冷後、ろ過する。ろ液を試料溶液とし、次の試験を行う。
(1)ドラーゲンドルフ試液:試料溶液1滴をろ紙上に滴下し、風乾した後、噴霧用ドラーゲンドルフ試液を噴霧して放置するとき、黄赤色を呈する。
(2)4-ジメチルアミノベンズアルデヒド試液:試料溶液0.2mLに希酢酸0.8mLを加えた液に4-ジメチルアミノベンズアルデヒド試液2mLを穏やかに加え、水浴中で加温するとき、境界面に紫褐色の輪帯を生じる。
Exsiccated_Gypsum 本品1gに水20mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過する。ろ液はカルシウム塩の定性反応並びに硫酸塩の定性反応を呈する。
Fel_Ursi TLC法:本品の粉末0.1gをとり、メタノール5mLを加え浴中で10分間加温し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とる。別に薄層クロマトグラフィー用タウロウルソデオキシール酸ナトリウム10mgをメタノール5mLに溶かし、標準液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した層板にスポットする。次に酢酸/トルエン/水混(10:10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で10分間熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個スポットは、標準溶液から得たスポットと色調及びRf値等しい。
Foeniculi_Fructus TLC法:本品の粉末0.5gにヘキサン10mLを加え、時々振り混ぜながら5分間放置した後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする次にヘキサン/酢酸エチル混液(20:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、Rf値0.4付近に暗紫色のスポットを認める。
Forsythiae_Fructus (1)Liebermann-Burchard反応:本品の粉末0.2gに無水酢酸2mLを加えてよく振り混ぜ、2分間放置した後、ろ過する。ろ液1mLに硫酸0.5mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤紫色を呈する。
(2)マグネシウム・塩酸反応:本品の粉末1gにメタノール10mLを加え、水浴上で2分間加温した後、ろ過する。ろ液5mLにリボン状のマグネシウム0.1g及び塩酸1mLを加えて放置するとき、液は淡赤色~黄赤色を呈する。
Fossilia_Ossis_Mastodi (1)本品の粉末0.5gを希塩酸10mLに溶かすとき、ガスを発生し、わずかに淡褐色を帯びるやや混濁した液となる。このガスを水酸化カルシウム試液に通じるとき、白色の沈殿を生じる。
(2)(1)で得た混濁液は特異なにおいを発する。この液をろ過し、アンモニア試液で中和した液はカルシウム塩の定性反応を呈する。
(3)本品の粉末0.1gに硝酸5mLを加え、加温して溶かし七モリブデン酸六アンモニウム試液を加えるとき、黄色の沈殿を生じる。
Fritillariae_Bulbus TLC法:本品の粉末2gを共栓遠心沈殿管に入れ、アンモニア試液10mL及び酢酸エチル/ジエチルエーテル混液(1:1)20mLを加え、20分間振り混ぜた後、遠心分離する。上層を分取し、無水硫酸ナトリウム20gを加えて振り混ぜた後、ろ過する。ろ液をとり、溶媒を留去し、残留物をエタノール1mLに溶かし、試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/アンモニア水混液(17:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき、Rf値0.4付近及び0.6付近に黄赤色のスポットを認める。
Gambir (1)ゼラチン試薬:本品の粉末0.2gに水10mLを加え、水浴中で時々振混ぜながら5分間加温した後、ろ過し、冷後、ろ液にゼラン試液2~3滴を加えるとき、液は白濁するか又は白色の殿を生じる。
(2)バニリン・塩酸試液:本品の粉末0.1gに希エタノール20mLを加え、2分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液1mLに希エタノール9mLを加えた液1mLにバニリン・塩酸試液1mLを加えるとき、液は淡赤色~赤褐色を呈する。
Gardeniae_Fructus (1)比色法:本品の粉末をデシケーター(シリカゲル)で24時間乾燥し、その1.0gに温湯100mLを加え、しばしば振り混ぜながら60~70℃で30分間加温し、冷後、ろ過する。ろ液1.0mLに水を加えて10mLとする。この液の色は黄色で、次の比較液よりうすくない。比較液:カルバゾクロムスルホン酸ナトリウム三水和物9.8mgを水に溶かし、正確に10mLとする。この液1mLを正確に量り、水を加えて正確に50mLとする。
(2)TLC法:本品の粉末1.0gにメタノール20mLを加え、水浴上で3分間加温し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ゲニポシド1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール混液(3:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに4-メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し、105℃で10分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Gastrodiae_Tuber TLC法:本品の粉末1gにメタノール5mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過する。ろ液の溶媒を留去し、残留物をメタノール1mLに溶かし、試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(8:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で1分間加熱するとき、Rf値0.4付近に赤紫色のスポットを認める。
Gelatinum (1) 本品1.00 gを,新たに煮沸して約55℃とした水に溶かし,100 mLとし,試料溶液とする.試料溶液を約55℃に保ち,その2 mLに硫酸銅(Ⅱ)試液0.05 mLを加え,振り混ぜた後,2 mol/L水酸化ナトリウム試液0.5 mLを加えるとき,液は紫色を呈する. (2) 本品0.5 gを内径約15 mmの試験管にとり,水10 mLを加え,10分間放置する.60℃で15分間加温した後,試験管を直立させて0℃で6時間静置する.試験管を転倒するとき,内容物は直ちに流出しない.
Gentianae_Radix (1)昇華試験:本品の粉末をデシケーター(シリカゲル)で48時間乾燥し、その0.1gをスライドガラス上にとり、内径、高さ各0mmのガラスリングをのせ、更にスライドガラスで覆い、注意して徐々に加熱するとき、上のスライドガラスに淡黄色の結晶が昇華する。この結晶は水又はエタノールに溶けないが、水酸化カリウム試液に溶ける。
(2)TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール10mLを加え、5分間振り混ぜて、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ゲンチオピクロシド1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール/水混液(8:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Gentianae_scabrae_Radix TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール10mLを加え、20分間振り混ぜて、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ゲンチオピクロシド1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール/水混液(8:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Geranii_Herba 塩化鉄(III)試液:本品0.1gに水10mLを加えて煮沸し、ろ過した液に塩化鉄(III)試液1滴を加えるとき、液は黒青色を呈する。
Ginseng_Radix (1)ヨウ素試液:本品の切面に希ヨウ素試液を滴加するとき、暗青色を呈する。
(2)TLC法:本品の粉末2.0gに水10mL及び1-ブタノール10mLを加え、15分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ギンセノシドRg11mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μL及び標準溶液2μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(14:5:4)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し、105℃で10分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得たスポットと色調及びRf値が等しい。
Ginseng_Radix_Rubra (1)Liebermann-Burchard反応:本品の粉末0.2gに無水酢酸2mLを加え、水浴上で2分間加温した後、ろ過する。ろ液1mLに硫酸0.5mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤褐色を呈する。
(2)TLC法:本品の粉末2.0gに水10mL及び1-ブタノール10mLを加え、15分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ギンセノシドRg11mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μL及び標準溶液2μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(14:5:4)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用バニリン・硫酸・エタノール試液を均等に噴霧し、105℃で10分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得たスポットと色調及びRf値が等しい。
Glehniae_Radix_cum_Rhizoma -
Glycyrrhizae_Radix TLC法:本品の粉末2gにエタノール/水混液(7:3)10mLを加え、水浴上で5分間振り混ぜながら加熱し、冷後ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別にグリチルリチン酸標準品5mgをエタノール/水混液(7:3)1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液2μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(7:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た暗紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Gummi_Arabicum TLC法:本品の粉末1gに水25mL及び硫酸1mLを加え、還流冷却器を付け、沸騰水浴中で60分間加熱する。冷後、無水炭酸ナトリウム2.0gを穏やかに加え、その液1mLにメタノール9mLを加えてよく混和し、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別にD-ガラクトース10mgを水1mLに溶かしメタノールを加えて10mLとし、標準溶液(1)とする。L-アラビノース及びL-ラムノース一水和物についてそれぞれ同様に操作し、標準溶液(2)及び標準溶液(3)とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液、標準溶液(1)、標準溶液(2)及び標準溶液(3)10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/水混液(9:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに1-ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た3個のスポットは、標準溶液のD-ガラクトース、L-アラビノース及びL-ラムノースの各スポットと色調及びRf値が等しい。
Gypsum_Fibrosum 本品の粉末1gに水20mLを加え、しばしば振り混ぜながら30分間放置した後、ろ過する。ろ液はカルシウム塩の定性反応並びに硫酸塩の定性反応を呈する。
Houttuyniae_Herba マグネシウム・塩酸反応:本品の粉末2gに酢酸エチル20mLを加え、還流冷却器を付け、水浴上で15分間煮沸した後、ろ過する。ろ液を蒸発乾固し、残留物に水10mLを加え、水浴上で2分間加熱し、冷後、ろ過する。ろ液を分液漏斗にとり、酢酸エチル20mLを加え、よく振り混ぜた後、酢酸エチル液15mLを分取し、水浴上で蒸発乾固する。残留物をメタノール5mLに溶かし、リボン状のマグネシウム0.1g及び塩酸1mLを加えて放置するとき、液は淡赤色~赤色を呈する。
Hydrangeae_Dulcis_Folium 塩化鉄(III)試液:本品の粉末0.5gにジエチルエーテル/石油エーテル混液(1:1)8mLを加え、振り混ぜてろ過し、ろ液を蒸発して得た残留物を希エタノール1mLに溶かし、これに希塩化鉄(III)試液1滴を加えるとき、液は赤紫色を呈し、更に希硫酸2~3滴を加えるとき、その色は消える。
Imperatae_Rhizoma Liebermann-Burchard反応:本品の粉末1gにヘキサン20mLを加え、時々振り混ぜながら30分間放置した後、ろ過する。ろ液をとり、減圧下でヘキサンを留去し、残留物を無水酢酸5mLに溶かし、その0.5mLを試験管にとり、硫酸0.5mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤褐色を呈し、上層は青緑色~青紫色を呈する。
Ipecacuanhae_Radix 本品の粉末0.5gに塩酸2.5mLを加え、時々振り混ぜ1時間放置した後、ろ過する。ろ液を蒸発皿にとり、サラシ粉の小粒を加えるとき、その周辺は赤色を呈する。
Kasseki 硫本品の粉末0.5gに薄めた硫酸3mLを加え、白煙が生じるまで加熱し、冷後、水20mLを加えてろ過する。ろ液にアンモニア試液を加えて弱酸性とした液は、アルミニウム塩の定性反応を呈する。
Koi TLC法:本品0.50gを正確に量り、水/メタノール混液(1:1)に溶かして正確に50mLとし、試料溶液とする。別にマルトース水和物20.0mgを正確に量り、水/メタノール混液(1:1)に溶かして正確に5mLとし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液1μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に互いに等しい直径の円形状にスポットする。次に2-ブタノン/水/酢酸混液(3:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用塩化2,3,5-トリフェニル-2H-テトラゾリウム・メタノール試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得ただいだい色のスポットと色調及びRf値が等しく、そのスポットは、標準溶液から得たスポットより大きく、かつ、濃い。
Leonuri_Herba TLC法:本品の粉末1gにメタノール10mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。このにつき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に水/メタノール液(1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧直ちに亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき、Rf0.5付近に灰褐色のスポットを認める。このスポットは、乾するとき、直ちに退色し、後に消失する。
Lilii_Bulbus TLC法:本品の粉末3gに1-ブタノール10mLを加えて振り混ぜ、水10mLを加えて30分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を分取する。この液を減圧で溶媒を留去し、残留物にメタノール1mLを加え、静かに振り混ぜた後、上澄液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(12:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、Rf値0.3付近に2つのスポットを認める。また、これに炭酸ナトリウム試液を均等に噴霧した後、紫外線(主波長365nm)を照射するとき、これらのスポットは青紫色の蛍光を発する。
Linderae_Radix TLC法:本品の粉末3gにヘキサン40mLを加え、還流冷却器を付け、水浴上で30分間加温する。冷後、ろ過し、残留物にアンモニア試液10mL及び酢酸エチル/ジエチルエーテル混液(1:1)30mLを加え、20分間激しく振り混ぜた後、遠心分離する。上澄液を分取し、無水硫酸ナトリウム10gを加えて振り混ぜた後、ろ過する。ろ液を留去し、残留物をエタノール0.5mLに溶かし、試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液20μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/アンモニア水混液(10:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき、Rf値0.4付近に黄褐色のスポットを認める。
Lithospermi_Radix (1)試験管内乾留:本品の粉末0.5gを試験管にとり、加熱するとき、赤色の蒸気を発し、管の上部壁で凝縮して赤褐色の油滴となる。
(2)水酸化ナトリウム試液:本品の切片又は粉末0.5gにエタノール1mLを加え振り混ぜて得た赤色溶液に水酸化ナトリウム試液1滴を加えるとき、液は青紫色に変わる。更に、この液に希塩酸1~2滴を加えるとき、液は再び赤色に変わる。
(3)TLC法本品の粉末0.5gにエタノール5mLを加え、30分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を減圧、40℃以下で濃縮し、エタノール1mLを加え、試料溶液とする。この液につき薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール混液(3:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。このとき、Rf値0.75付近に赤紫色のスポットを認める。
Longan_Arillus フェーリング反応:本品の粗切1gに水10mLを加えてよく振り混ぜた後ろ過する。ろ液3mLにフェーリング試液3mLを加え、水浴中で加熱するとき、赤色の沈殿を生じる。
Lonicerae_Folium_cum_Caulis TLC法:本品の粉末1gにメタノール5mLを加え、5分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用クロロゲン酸1mgをメタノール2mに溶かし、標準溶液(1)とする。また、薄層クロマトグラフィー用ロガニン1mgをメタノール2mLに溶かし、標準溶液(2)とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液、標準溶液(1)及び標準溶液(2)10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/水/ギ酸混液(6:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液(1)から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。また、薄層板に4-メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液(2)から得た赤紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Lycii_Cortex TLC法:本品の粉末1.0gにメタノール10mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/ピリジン/酢酸混液(3:1:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し、105℃で3分間加熱した後、亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき、Rf値0.5付近に濃褐色の主スポットを認める。
Lycii_Fructus TLC法:本品の粉末1.0gに酢酸エチル5mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液20μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/酢酸エチル混液(10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾するとき、Rf値0.6付近に黄色の主スポットを認める。
Magnoliae_Cortex TLC法:本品の粉末1.0gにメタノール10mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液20μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(4:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき、Rf値0.3付近に黄色のスポットを認める。
Magnoliae_Flos TLC法:本品の粉末1gにメタノール10mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液20μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/アセトン/水/ギ酸混液(5:3:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき、Rf値0.3付近に黄赤色のスポットを認める。
Malloti_Cortex TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール10mLを加え、水浴上で5分間加温し、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ベルゲニン1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール/水混液(100:17:13)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうちRf値0.5付近の1個のスポットは、標準溶液から得た暗青色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Mel -
Menthae_Herba 硫酸添加:精油含量で得た精油とキシレンとの混液1mLをとり、硫酸2mLを穏やかに加えるとき、境界面は濃赤色~赤褐色を呈する。
Mori_Cortex Liebermann-Burchard反応:本品の粉末1gにヘキサン20mLを加え、還流冷却器を付け、水浴上で15分間加熱した後、ろ過する。ろ液をとり、減圧下でヘキサンを留去し、残留物を無水酢酸10mLに溶かし、その0.5mLを試験管にとり、硫酸0.5mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤褐色を呈する。
Moutan_Cortex TLC法:本品の粉末2.0gにヘキサン10mLを加え、3分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ペオノール1mgをメタノール10mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/ヘキサン混液(1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得たスポットと色調及びRf値が等しい。
Myristicae_Semen TLC法:本品の粉末1gにメタノール5mLを加え、時々振り混ぜながら10分間放置した後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ミリスチシン2mgをエタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/アセトン混液(9:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤紫色のスポットと色調及びR値が等しい。
Nelumbis_Semen 硫酸添加:本品の粉末0.5gに水5mLを加え、5分間振り混ぜた後、遠心分離する。上澄液0.5mLに1-ナフトールのエタノール溶液1滴を加え、振り混ぜた後、硫酸1mLを穏やかに加えるとき、液は紫色を呈する。
Notopterygii_Rhizoma TLC法:本品の粉末0.3gを共栓遠心沈殿管に入れ、ヘキサン3mLを加え、10分間振り混ぜ、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にメタノール/水混液(9:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.5付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める。このスポットは紫外線(主波長254nm)を照射するとき、暗紫色を呈する。
Nupharis_Rhizoma ドラーゲンドルフ試薬:本品の粉末1gにメタノール20mLを加え、還流冷却器を付け、水浴上で15分間煮沸し、冷後、ろ過する。ろ液を蒸発乾固し、残留物に希酢酸5mLを加え、水浴上で1分間加温し、冷後、ろ過する。ろ液1滴をろ紙上に滴下し、風乾後、噴霧用ドラーゲンドルフ試液を噴霧して放置するとき、黄赤色を呈する。
Oleum_Caryophylli (1)水酸化カルシウム試液:本品5滴に水酸化カルシウム試液10mLを加え、強振り混ぜるとき、綿状の沈殿を生じ、液は白色~淡黄色をする。
(2)塩化鉄(III)試液:本品2滴をエタノール4mLに溶かし、塩化鉄(III)試液1~2滴を加えるとき、液は緑色を呈する。
Oleum_Cinnamomi 硝酸添加:本品4滴に硝酸4滴を加えて振り混ぜるとき、5℃以下で白色~淡黄色の結晶となる。
Oleum_Foeniculi TLC法:本品0.30gをヘキサン20mLに溶かす。この液1mLを正確に量り、ヘキサンを加えて正確に10mLとし、試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/酢酸エチル混液(20:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、Rf値0.4付近に暗紫色のスポットを認める。
Oleum_Menthae_Japonica -
Ophiopogonis_Tuber -
Opium (1)TLC法:本品0.1gに薄めたエタノール5mLを加え、10分間超音波処理した後、薄めたエタノールを加えて10mLとする。この液をろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に「モルヒネ塩酸塩水和物」25mg、「コデインリン酸塩水和物」12mg、「パパベリン塩酸塩」2mg及び「ノスカピン塩酸塩水和物」12mgをそれぞれ薄めたエタノール25mLに溶かし、標準溶液(1)、標準溶液(2)、標準溶液(3)及び標準溶液(4)とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び各標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/トルエン/エタノール/アンモニア水混液(20:20:3:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき、試料溶液から得たスポットは、標準溶液(1)、標準溶液(2)、標準溶液(3)及び標準溶液(4)から得たそれぞれのスポットと色調及びRf値が等しい。
(2)塩化鉄(III)試液:本品0.1gに水5mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過する。ろ液に塩酸ヒドロキシアンモニウム溶液1mL及び塩化鉄(III)試液1滴を加えて振り混ぜるとき、液は赤褐色を呈する。この液に、直ちにジエチルエーテル5mLを加えて振り混ぜるとき、ジエチルエーテル層は赤紫色を呈しない。
Oryzae_Fructus (1)ヨウ素試液:本品の粉末0.1gに水50mLを加え、水浴中で5分間加熱する。冷後、この液にヨウ素試液1滴を加えて振り混ぜるとき、液は青紫色を呈する。
(2)TLC法:本品の粉末1gに酢酸エチル5mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/アセトン混液(5:2)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.3付近に青紫色の蛍光を発するスポットを認める。
Ostreae_Testa (1)本品の小片1gに希塩酸10mLを加え、加熱して溶かすとき、ガスを発生してわずかに淡赤色を帯びる混濁した液となり、透明な薄片状の浮遊物を残す。このガスを水酸化カルシウム試液に通じるとき、白色の沈殿を生じる。
(2)(1)の液はわずかに特異なにおいがあり、これをろ過し、アンモニア試液で中和した液はカルシウム塩の定性反応を呈する。
(3)本品の粉末1gを赤熱するとき、初めは黒褐色に変わり、特異なにおいを発し、更に赤熱を続けるとき、ほとんど白色となる。
Paeoniae_Radix (1)塩化鉄(III)試液:本品の粉末0.5gにエタノール30mLを加えて15分間振り混ぜた後、ろ過する。ろ液3mLに塩化鉄(III)試液1滴を加えて振り混ぜるとき、液は青紫色~青緑色を呈し、後に暗青紫色~暗緑色に変わる。
(2)TLC法:本品の粉末2gにメタノール10mLを加え、水浴上で5分間加温し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別にペオニフロリン標準品1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/酢酸エチル/酢酸混液(10:10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに4-メトキシベンズアルデヒド・硫酸試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Panacis_japonici_Rhizoma TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール10mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする、別に薄層クロマトグラフィー用チクセツサポニンⅣ2mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/水/ギ酸混液(5:1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、110℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Perillae_Herba TLC法:本品の粉末0.6gにジエチルエーテル10mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ペリルアルデヒド1mgをメタノール10mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/酢酸エチル混液(3:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用4-メトキシベンズアルデヒド・硫酸・酢酸・エタノール試液を均等に噴霧し、105℃で2分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Persicae_Semen TLC法:本品をすりつぶし、その1.0gをとり、メタノール10mLを加え、直ちに還流冷却器を付け、水浴上で10分間加熱し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用アミグダリン2mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(20:5:4)を展開溶媒として約10cm展開した後薄層板を風乾する。これに噴霧用チモール・硫酸・メタノール試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤褐色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Peucedani_Radix (1)TLC法(Peucedanum praeruptorum Dunn):本品の粉末1gにメタノール10mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用(±)-プラエルプトリンA1mgをメタノール1mLに溶かして標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にジエチルエーテル/ヘキサン混液(3:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た青紫色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。
(2)TLC法(Angelica decursiva Franchet et Savatier):本品の粉末1gにメタノール10mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ノダケニン1mgをメタノール1mLに溶かして標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(12:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た紫色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。
Pharbitidis_Semen -
Phellodendri_Cortex (1)塩酸・過酸化水素試液:本品の粉末1gにジエチルエーテル10mLを加え、時々振り混ぜながら10分間放置し、ろ過する。ろ紙上の粉末を集め、エタノール10mLを加え、時々振り混ぜながら1分間放置した後、ろ過する。ろ液2~3滴に塩酸1mLを加え過酸化水素試液1~2滴を加えて振り混ぜるとき、液は赤紫色を呈する。
(2)TLC法:(1)のろ液を試料溶液とする。別にベルベリン塩化物標準品1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。
Picrasmae_Lignum -
Pinelliae_Tuber -
Plantaginis_Herba TLC法:本品の粉末2.0gにメタノール10mLを加え、水浴上で3分間加温し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(7:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに塩化鉄(III)試液を噴霧するとき、Rf値0.5付近に暗青色のスポットを認める。
Plantaginis_Semen (1)本品1gに温湯2mLを加えて10分間放置するとき、種皮は膨起して粘液を出す。
(2)フェーリング反応:本品1gに希塩酸10mLを加え2分間穏やかに煮沸した後、ろ過し、ろ液に水酸化ナトリウム試液を加えて中和し、この液3mLにフェーリング試液1mLを加えて加温するとき、赤色の沈殿を生じる。
Platycodi_Radix (1)起泡試験:本品の粉末0.5gに水10mLを加え、煮沸した後、放冷し、激しく振り混ぜるとき、持続性の微細な泡を生じる。
(2)Liebermann-Burchard反応:本本品の粉末0.2gに無水酢酸2mLを加えて水浴上で2分間加温した後、ろ過する。ろ液1mLに硫酸0.5mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤色~赤褐色を呈し、上層は青緑色~緑色を呈する。
Pogostemoni_Herba TLC法:本品の粉末0.5gにメタノール5mLを加え、3分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/アセトン混液(9:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これにバニリン・硫酸試液を均等に噴霧し、105℃で加熱するとき、Rf値0.4付近に赤色のスポットを認める。
Polygalae_Radix (1)起泡試験:本品の粉末0.5gに水10mLを加え、激しく振り混ぜるとき、持続性の微細な泡を生じる。
(2)Liebermann-Burchard反応:本品の粉末0.5gに無水酢酸2mLを加えてよく振り混ぜ、2分間放置した後、ろ過し、ろ液に硫酸1mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤褐色を呈し、上層は淡青緑色~褐色を呈する。
Polygonati_Rhizoma (1)Liebermann-Burchard反応:本品の細切0.5gに無水酢酸2mLを加え、水浴上で2分間加温した後、ろ過する。ろ液1mLに硫酸0.5mLを穏やかに加えるとき、境界面は赤褐色を呈する。
(2)フェーリング反応:本品の細切1.0gに希塩酸10mLを加え、2分間穏やかに煮沸した後、ろ過し、ろ液に水酸化ナトリウム試液を加えて中和する。この液3mLにフェーリング試液1mLを加えて加温するとき、赤色の沈殿を生じる。
Polygoni_multiflori_Radix TLC法:本品の粉末1gにメタノール10mLを加え、15分間振り混ぜた後、ろ過する。ろ液を蒸発乾固し、残留物をメタノール2mLに溶かし、試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液5μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/水/メタノール/酢酸混液(200:10:10:3)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.3付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める。
Polyporus 硫酸添加:本品の粉末0.5gにアセトン5mLを加え、水浴上で振り混ぜながら2分間加温した後、ろ過し、ろ液を蒸発乾固し、残留物を無水酢酸5滴に溶かし、硫酸1滴を加えるとき、液は赤紫色を呈し、直ちに暗緑色に変わる。
Poria (1)硫酸添加:本品の粉末1gにアセトン5mLを加え、水浴上で振り混ぜながら2分間加温した後、ろ過する。ろ液を蒸発乾固し、残留物を無水酢酸0.5mLに溶かし、硫酸1滴を加えるとき、淡赤色を呈し、直ちに暗緑色に変わる。
(2)ヨウ素試液:本品の断面又は粉末にヨウ素試液1滴を加えるとき、濃赤褐色を呈する。
Processi_Aconiti_Radix TLC法:本品の粉末3gを共栓遠心沈殿管に入れ、ジエチルエーテル20mL及びアンモニア試液2mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を分取する。この上澄液を減圧で蒸発乾固し、残留物をジエチルエーテル1mLに溶かし試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用ベンゾイルメサコニン塩酸塩1mgをエタノール10mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを、薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール/アンモニア水混液(40:3:2)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧し、風乾後、亜硝酸ナトリウム試液を均等に噴霧するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た黄褐色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Prunellae_Spica -
Puerariae_Radix TLC法:本品の粉末2gにメタノール10mLを加え、3分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別にプエラリン標準品1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液2μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(12:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た青白色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。
Quercus_Cortex TLC法:本品の粉末2gに酢酸エチル10mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、酢酸エチルを除く。残留物にアセトン10mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(7:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.4付近に異なる色の蛍光を発する連続した2個のスポットを認める。更に希硫酸を均等に噴霧し、105℃で加熱した後、紫外線(主波長365nm)を照射するとき、これらスポットのうち1個のスポットは蛍光を発する。
Rehmanniae_Radix -
Resina_Pini -
Rhei_Rhizoma TLC法:本品の粉末2gにテトラヒドロフラン/水混液(7:3)40mLを加え、30分間振り混ぜた後、遠心分離する。上澄液を分液漏斗に移し、塩化ナトリウム13gを加え、30分間振り混ぜる。分離した水層を不溶の塩化ナトリウムと共に分取し、1mol/L塩酸試液を加えてpH1.5に調整する。この液を別の分液漏斗に移し、テトラヒドロフラン30mLを加えて10分間振り混ぜた後、分離したテトラヒドロフラン層を分取し試料溶液とする。別にセンノシドA標準品1mgをテトラヒドロフラン/水混液(7:3)4mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液40μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板に原線に沿って長さ10mmにスポットする。次に1-プロパノール/酢酸エチル/水/酢酸混液(40:40:30:1)を展開溶媒として約15cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。
Rosae_Fructus マグネシウム・塩酸反応:本品の粉末1gにメタノール20mLを加え、2分間穏やかに煮沸した後、ろ過し、ろ液5mLにリボン状のマグネシウム0.1g及び塩酸0.5mLを加えて放置するとき、液は淡赤色~赤色を呈する。
Saposhnikoviae_Radix TLC法:本品の粉末1gにメタノール5mLを加えて10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用4'-O-グルコシル-5-O-メチルビサミノール1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/メタノール/水混液(10:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た青色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Sappan_Lignum 水酸化ナトリウム試液:本品の粉末0.5gに希エタノール10mLを加え、振り混ぜた後、ろ過する。ろ液5mLに水酸化ナトリウム試液2~3滴を加えるとき、液は濃赤色を呈する。
Saussureae_Radix 塩酸添加:本品の粉末0.5gにエタノール10mLを加えて1分間加温し、冷後、ろ過する。ろ液1mLに塩酸0.5mLを加え振り混ぜるとき、液は紫色を呈する。
Schisandrae_Fructus TLC法:本品の粉末1.0gにメタノール10mLを加え、水浴上で3分間振り混ぜながら加温し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用シザンドリン1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/ヘキサン/酢酸混液(10:10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た青紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Schizonepetae_Spica ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール試液:本品の粉末2gに水20mLを加え、よく振り混ぜた後、蒸留し、留液3mLをとり、これに2,4-ジニトロフェニルヒドラジン・エタノール試液2~3滴を加えるとき、だいだい赤色の沈殿を生じる。
Scopoliae_Rhizoma (1)テトラエチルアンモニウムヒドロキシド試液:本品の粉末1gにジエチルエーテル10mL及びアンモニア試液0.5mLを加え、30分間振り混ぜた後、ろ過する。残留物をジエチルエーテル10mLで洗い、ろ液及び洗液を分液漏斗に入れ、薄めた硫酸20mLを加え、よく振り混ぜた後、酸抽出液を別の分液漏斗中に分取する。これにアンモニア試液を加えて弱アルカリ性とし、ジエチルエーテル10mLを加えてよく振り混ぜた後、ジエチルエーテル層を分取する。ジエチルエーテル液を磁製皿に入れ、水浴上で蒸発した後、残留物に発煙硝酸5滴を加え、水浴上で蒸発乾固し、冷後、残留物をN,N-ジメチルホルムアミド1mLに溶かし、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド試液5~6滴を加えるとき、液は赤紫色~紫色を呈する。
(2)TLC法:本品の粉末2.0gを共栓遠心沈殿管に入れ、アンモニア試液30mLを加え、5分間超音波を照射した後、遠心分離する。上澄液を分液漏斗にとり、酢酸エチル40mLを加えて振り混ぜる。酢酸エチル層を分取し、無水硫酸ナトリウム3を加えて振り混ぜ、液が澄明となった後、ろ過する。ろ液をとり、減圧下で酢酸エチルを留去し、残留物をエタノール1mLに溶かし、試料溶液とする。別にアトロピン硫酸塩標準品2mg及びスコポラミン臭化水素酸塩標準品1mgをエタノール1mLに溶かし、標準溶液(1)及び標準溶液(2)とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液、標準溶液(1)及び標準溶液(2)5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/水/アンモニア水混液(90:7:3)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を80℃で10分間乾燥する。冷後、これに噴霧用ドラーゲンドルフ試液を均等に噴霧するとき、試料溶液から得た2個の主スポットは、標準溶液から得たそれぞれの黄赤色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Scutellariae_Radix (1)塩化鉄(III)試液:本品の粉末0.5gにジエチルエーテル20mLを加え、還流冷却器を付けて水浴上で5分間穏やかに煮沸し、冷後、ろ過する。ろ液を蒸発して得た残留物をエタノール10mLに溶かし、その3mLに希塩化鉄(III)試液1~2滴を加えるとき、液は灰緑色を呈し、後に紫褐色に変わる。
(2)TLC法:本品の粉末2gにメタノール10mLを加え、水浴上で3分間加温し、冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別にバイカリン標準品1mgをメタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(4:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに塩化鉄(III)・メタノール試液を均等に噴霧するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た暗緑色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Senegae_Radix (1)起泡試験:本品の粉末0.5gに水10mLを加え、激しく振り混ぜるとき、持続性の微細な泡を生じる。
(2)紫外可視吸光度測定法:本品の粉末0.5gに水30mLを加えて15分間振り混ぜた後、ろ過する。ろ液1mLに水50mLを混和した液につき、紫外可視吸光度測定法により吸収スペクトルを測定するとき、波長317nm付近に吸収の極大を示す。
Sennae_Folium (1)アンモニア試液:本品の粉末0.5gにジエチルエーテル10mLを加え、2分間冷浸した後、ろ過し、ろ液にアンモニア試液5mLを加えるとき、水層は黄赤色を呈する。また、ジエチルエーテルで抽出した残留物に水10mLを加え、2分間冷浸した後、ろ過し、ろ液にアンモニア試液5mLを加えるとき、水層は黄赤色を呈する。
(2)TLC法:本品の粉末2gにテトラヒドロフラン/水混液(7:3)40mLを加え、30分間振り混ぜた後、遠心分離する。上澄液を分液漏斗に移し、塩化ナトリウム13gを加え、30分間振り混ぜる。分離した水層を不溶の塩化ナトリウムと共に分取し1mol/L塩酸試液を加えてpH1.5に調整する。この液を別の分液漏斗に移し、テトラヒドロフラン30mLを加えて10分間振り混ぜた後、分離したテトラヒドロフラン層を分取し、試料溶液とする。別にセンノシドA標準品1mgをテトラヒドロフラン/水混液(7:3)1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-プロパノール/酢酸エチル/水/酢酸混液(40:40:30:1)を展開溶媒として約15cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長365nm)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤色の蛍光を発するスポットと色調及びRf値が等しい。
Sesami_Semen TLC法:本品をすりつぶし、その1.0gをとり、メタノール10mLを加え、10分間振り混ぜた後、遠心分離し、上澄液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用セサミン1mgをメタノール5mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液5μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にヘキサン/酢酸エチル/酢酸混液(10:5:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た褐色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Sinomeni_Caulis_et_Rhizoma ドラーゲンドルフ試薬:本品の粉末0.5gに希酢酸10mLを加え、しばしば振り混ぜながら水浴上で2分間加熱し、冷後、ろ過する。ろ液5mLにドラーゲンドルフ試液2滴を加えるとき、直ちにだいだい黄色の沈殿を生じる。
Smilacis_Rhizoma -
Sophorae_Radix ドラーゲンドルフ試薬:本品の粉末0.5gに希酢酸10mLを加え、時々振り混ぜながら水浴上で3分間加熱し、冷後、ろ過する。ろ液5mLにドラーゲンドルフ試液2滴を加えるとき、直ちにだいだい黄色の沈殿を生じる。
Strychni_Semen (1)本品の粉末3gにアンモニア試液3mL及びクロロホルム20mLを加え、時々振り混ぜながら30分間冷浸した後、ろ過し、ろ液を水浴上で加温してクロロホルムの大部分を留去する。これに薄めた硫酸5mLを加え、よく振り混ぜながら、クロロホルムのにおいがなくなるまで水浴上で加温した後に放冷し、脱脂綿を用いてろ過し、ろ液1mLに硝酸2mLを加えるとき、液は赤色を呈する。
(2)(1)の残りのろ液に二クロム酸カリウム試液1mLを加え、1時間放置するとき、黄赤色の沈殿を生じる。この沈殿をろ取し、水1mLで洗い、その一部をとり小試験管に入れ水1mLを加え、加温して溶かし、冷後、硫酸5滴を器壁に沿って注意して滴加するとき、硫酸層は紫色となり、直ちに赤色~赤褐色に変わる。
Swertiae_Herba TLC法:本品の粉末2gにエタノール10mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別にスウェルチアマリン標準品2mgをエタノール1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(混合蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/1-プロパノール/水混液(6:4:3)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(広域波長)を照射するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た赤色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Tragacantha (1)本品の粉末1gに水50mLを加えるとき、ほとんど均等のやや混濁した粘性の液となる。
(2)ヨウ素試液:本品の粉末に希ヨウ素試液を加えて鏡検するとき、青色を呈するでんぷん粒の少数を認める。
Tribuli_Fructus TLC法:本品の粉末2gにメタノール5mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/水混液(40:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに希硫酸を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱した後、紫外線(主波長365nm)を照射するとき、Rf値0.4付近に青白色の蛍光を発するスポットを認める。
Trichosanthis_Radix -
Uncariae_Uncis_cum_Ramulus ドラーゲンドルフ試薬:本品の粉末1gにメタノール20mLを加え、還流冷却器を付けて水浴上で5分間煮沸した後、ろ過する。ろ液を蒸発乾固し、残留物に希酢酸5mLを加え、水浴上で1分間加温し、冷後、ろ過する。ろ液1滴をろ紙上に滴加し、風乾後、噴霧用ドラーゲンドルフ試液を噴霧して放置するとき、黄赤色を呈する。
Uvae_Ursi_Folium (1)塩化鉄(III)試液:本品の粉末0.5gに熱湯10mLを加え、少時振り混ぜた後、冷後、ろ過し、ろ液1滴をろ紙上に滴下し、これに塩化鉄(III)試液1滴を加えるとき、暗紫色を呈する。
(2)TLC法:本品の粉末0.2gにエタノール/水混液(7:3)10mLを加え、5分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用アルブチン1mgをエタノール/水混液(7:3)1mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次にギ酸エチル/水/ギ酸混液(8:1:1)を展開溶媒として約15cm展開した後、薄層板を風乾する。これに薄めた硫酸を均等に噴霧し、105℃で10分間加熱するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た黄褐色~黒褐色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Valerianae_Radix -
Zanthoxyli_Fructus TLC法:本品を粉末とし、その0.5gに薄めたエタノール100mLを加え、密栓して30分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(混合蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/エタノール(95/水混液(8:2:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(広域波長)を照射するとき、Rf値0.7付近に灰赤色~赤色を呈する1個のスポットを認める。
Zedoariae_Rhizoma -
Zingiberis_Processum_Rhizoma TLC法:本品の粉末2gにジエチルエーテル5mLを加え、10分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液(1)とする。残留物にメタノール5mLを加え、同様に操作し、試料溶液(2)とする。別に薄層クロマトグラフィー用[6]-ショーガオール1mgをメタノール2mLに溶かし、標準溶液(1)とする。また、白糖1mgをメタノール2mLに溶かし、標準溶液(2)とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液(1)及び標準溶液(1)10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/ヘキサン混液(1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用4-ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱した後、放冷するとき、試料溶液(1)から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液(1)から得た緑色のスポットと色調及びRf値が等しい。また、試料溶液(2)及び標準溶液(2)10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1-ブタノール/水/酢酸混液(8:5:3)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに1,3-ナフタレンジオール試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、試料溶液(2)から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液(2)から得た赤紫色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Zingiberis_Rhizoma TLC法:本品の粉末2gにジエチルエーテル5mLを加え、1分間振り混ぜた後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。別に薄層クロマトグラフィー用[6]-ギンゲロール1mgをメタノール2mLに溶かし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液10μLずつを薄層クロマトグラフィー用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に酢酸エチル/ヘキサン混液(1:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに噴霧用4-ジメチルアミノベンズアルデヒド試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱した後、放冷するとき、試料溶液から得た数個のスポットのうち1個のスポットは、標準溶液から得た緑色のスポットと色調及びRf値が等しい。
Zizyphi_Fructus -
Zizyphi_Semen TLC法:本品の粉末2gにメタノール10mLを加え、還流冷却器を付け、10分間加熱する。冷後、ろ過し、ろ液を試料溶液とする。この液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液10μLを薄層クロマトグラフィー用シリカゲル(蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にアセトン/酢酸エチル/水/酢酸混液(10:10:3:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。これに紫外線(主波長254nm)を照射するとき、Rf値0.3付近に紫色のスポットを認める。このスポットは、1-ナフトール・硫酸試液を均等に噴霧し、105℃で5分間加熱するとき、黄緑色~灰緑色を呈する。
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